style="width:1.20659in;height:0.60676in" /> ………………………… (1) 本文是学习GB-T 34826-2017 四极杆电感耦合等离子体质谱仪性能的测定方法. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了四极杆电感耦合等离子体质谱仪的性能测定方法。
本标准适用于四极杆电感耦合等离子体质谱仪性能的测定。
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件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6041 质谱分析方法通则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 32267 分析仪器性能测定术语
JJF 1159 四极杆电感耦合等离子体质谱仪校准规范
GB/T 6041、GB/T 32267、JJF 1159 界定的以及下列术语和定义适用于本文件。
3.1
丰度灵敏度 abundance sensitivity
表征某一质量数为 M 的强离子峰对相邻质量数M+1 ( 或 M-1)
位置上弱峰的影响程度。表达
为：M+1 ( 或M-1) 与 M 处的信号强度比。
3.2
双电荷离子产率 doubly charged ion yield
某元素的原子在等离子体中电离时产生的双电荷离子与该元素的单电荷离子的比，以
M²+/M+
表示。
3.3
氧化物离子产率 oxide ion yield
某元素的原子在等离子体中电离时产生的氧化物离子与该元素的单电荷离子的比，以
MO+/M+
表示。
使用试剂和标准物质时，应根据要求稀释到规定浓度。除特殊说明，均使用2%硝酸稀释。标准物
质稀释时使用的移液器、容量瓶和天平等需具有有效的计量检定或校准证书。
4.1 水 ，GB/T 6682 规定的一级水。
4.3 甲醇(CH₃OH), 色谱纯。
GB/T 34826—2017
4.4 盐 酸(HCI), 优级纯以上，p≈1. 14 g/cm³。
4.5 硝酸(HNO₃), 优级纯以上，p≈1. 14 g/cm³。
4.6 2% HNO₃,用水(4.1)和硝酸(4.5)体积法配制。
4.7 ICP-MS 仪器校准用铍铟铋溶液标准物质。
4.8 ICP-MS 仪器校准用铯溶液标准物质。
4.9 Pb 单元素溶液成分分析标准物质。
4.10 Ag 单元素溶液成分分析标准物质。
4.11 Ce 单元素溶液成分分析标准物质。
4.12 Ba 单元素溶液成分分析标准物质。
4.13 Li、Cr、As、Cd、U 混合标准溶液：采用 Li、Cr、As、Cd、U
单元素溶液成分分析标准物质，用2% HNO₃(4.6) 稀释到1×10-²mg/L。
4.14 0.2% NaCl 基体的 Li、Cr、As、Cd、U
混合标准溶液：采用Li、Cr、As、Cd、U 单元素溶液成分分析
标准物质，用质量百分比浓度为0.2%的NaCl 溶液稀释到1×10-² mg/L
(配制方法参见 A. 1)。
4.15 Cr 、V 混合标准溶液：采用 Cr 、V 单元素溶液成分分析标准物质用2%
HNO₃(4.6) 稀释到
1×10-² mg/L。
4.16
盐酸甲醇水溶液：采用甲醇(4.3)和盐酸(4.4),用水(4.1)稀释到体积百分比浓度1%(配制方法参
见 A.2)。
4.17 盐酸甲醇中Cr、V 混合标准溶液：采用Cr、V
单元素溶液成分分析标准物质用水(4.1)、甲醇(4.3)
和盐酸(4.4)稀释到1×10-²mg/L, 且 HCl 和 CH₃OH
的体积百分比浓度均为1%(配制方法参见 A.3)。
背景计数率、灵敏度、检出限、短期稳定性、长期稳定性应在相同的仪器设置条件下测定。
以 2 % HNO₃(4.6) 进样，测量质量数5、220的离子计数，积分时间0.1 s,
分别测量20个数据，取其
cps 平均值。
注 ：cps(count per second)表示每秒检测到的离子计数。
以1×10-² mg/L 的铍铟铋溶液标准物质(4.7)进样，积分时间0.1 s,
测量质量数9、115、209处的 cps,
分别测量20个数据。取其平均值，分别扣除背景计数值后，再除以其准确浓度值，即为各个元素的
灵敏度 S[Mcps/(mg ·L-')]。
背景计数值的测量：以2% HNO₃(4.6) 进样，积分时间0.1 s,
测量质量数9、115、209的 cps 。分 别
测量20个数据，取其 cps 平均值。
以 2 % HNO₃(4.6) 进样，积分时间0.1s, 测量质量数9、115、209处的cps,
分别测量20个数据，用
测量结果的标准偏差 SA 的3倍分别除以Be、In、Bi 的灵敏度 S,
结果即为各元素的检出限。
检出限 C 的计算见式(1):
style="width:1.20659in;height:0.60676in" /> ………………………… (1)
GB/T 34826—2017
以 2 % HNO₃(4.6) 进样，积分时间1 s, 测量质量数132、133、134处的cps,
分别测量10次，其平均 值分别计为 B1a₂、B₁33、B₁34;以1×10- mg/L
的铯溶液标准物质(4.8)进样，积分时间1 s, 测量质量数 133处的 cps,
测量10次，其平均值计为 Sia3; 以 2 0 mg/L
的铯溶液标准物质(4.8)溶液进样，积分时间 1s, 测量质量数132、134处的cps,
分别测量10个数据，其平均值分别计为 S13₂ 、Si34。按式(2)和式(3)
分别计算低质量数端和高质量数端的丰度灵敏度：
低质量数端
style="width:1.20659in;height:0.63338in" /> (2)
高质量数端
style="width:1.20659in;height:0.66in" /> (3)
式(2)、式(3)中：
I132=S132—B13
I₁33=(S₁33-B₁33)×2000
I134=S₁34—B134
以1×10-² mg/L 的 Ce
单元素溶液成分分析标准物质(4.11)进样，测定质量数156 和140处的
cps, 计算氧化物比5CeO+/1Ce*, 测量50个数据，取平均值。
以 1 × 1 0 ²mg/L 的 Ba
单元素溶液成分分析标准物质(4.12)进样，测定质量数69和138处的cps,
计算双电荷比Ba²+/¹³Ba+, 测量50个数据，取平均值。
以1×10-² mg/L
的铍铟铋溶液标准物质(4.7)进样，扫描质量数9、115、209的谱图，间隔8 h
以上
重复该进样和扫描步骤，并计算两次测量峰中心的差值。
以1×10 mg/L
的铍铟铋溶液标准物质(4.7)进样，扫描质量数9、115、209的谱图，分别计算
10%峰高处的峰宽度作为各质量数处的质量分辨率。
以1×10- mg/L
的铍铟铋溶液标准物质(4.7)进样，测量质量数9、115、209处的cps, 在20 min
内，每2 min 取一组数据(积分时间0.1s,
每个数据扫描10次),共计10组平均值数据，计算其相对标准
偏差 RSD(%), 即为仪器的短期稳定性。
短期稳定性的计算见式(4)～式(6):
其中，
style="width:2.2066in;height:0.61336in" />
style="width:1.28006in;height:1.02674in" />
…………………………
…………………………
(4)
(5)
GB/T 34826—2017
style="width:2.39996in;height:1.12002in" /> ………………………… (6)
式中：
x n 组测量数据的平均值；
x;— 第 i 组测量数据(10次扫描的平均值);
s — 标准偏差；
n— 测量组数。
以1×10- mg/L
的铍铟铋溶液标准物质(4.7)进样，测量质量数9、115、209处的cps, 在不少于2
h 内，间隔时间不少于10 min 取一组数据(积分时间0. 1 s,
每组数据扫描10次),重复测量不少于10组。
计算其相对标准偏差 RSD(%),
即为仪器的长期稳定性。长期稳定性的计算方法与5.9相同。
分别以1×10-²mg/L 的 Pb 单元素溶液成分分析标准物质(4.9)和1×10-²mg/L 的
Ag 单元素溶 液成分分析标准物质(4.10)进样，用跳峰法分别测量⁶ Pb/20Pb 和
Ag/1Ag, 各测量10个数据，计算
测量结果的相对标准偏差 RSD(%), 计算见式(4)～式(6)。
5.12.1 0.2%NaCl 基体样品测量重复性和准确性
以 Li、Cr、As、Cd、U 混合标准溶液(4.13)为工作标准，以0.2% NaCl 基体的
Li、Cr、As、Cd、U 混合
标准溶液(4.14)直接进样，外标法测试上述元素的含量。连续进样，20 min
内，每2 min 取一组数据(积
分时间0. 1 s, 每组数据扫描10次),共计10组数据，计算其重复性和准确性。
重复性计算方法与短期稳定性、长期稳定性相同。
准确性计算见式(7):
style="width:1.09331in;height:0.65318in" /> ……………………… (7)
式中：
k — 多次测量结果的平均值与标准值之比；
x 测量—— 10组数据的平均值；
x标准——标准值。
5.12.2 盐酸甲醇基体下CIO 、ArC 干扰物的浓度测定
以 Cr、V
混合标准溶液(4.15)做校准曲线，以盐酸甲醇水溶液(4.16)直接进样，选择V
、²Cr 同位
素，用外标法分别测量质量数51、52处的含量，测量10次，取其平均值，即为
ClO 、ArC 干扰物的浓度。
5.12.3 盐酸甲醇基体下V、Cr 元素的测量准确性
以 Cr 、V 混合标准溶液(4.15)为工作标准，以盐酸甲醇中 Cr 、V
混合标准溶液(4.17)直接进样，选
择 1V 、Cr 同位素，用外标法分别测试V 、Cr
的含量，测量10次，用式(7)计算准确性。
GB/T 34826—2017
(资料性附录)
标准溶液配制方法
A.1 0.2% NaCl基体的Li、Cr、As、Cd、U 混合标准溶液
A.1.1 0.2% NaCl溶液
用天平称取 NaCl(4.2)0.20g。 另用天平称重一支100 mL
的容量瓶，天平读数回零后，将 NaCl 转
移入容量瓶，用水(4.1)稀释至100.0 g。
A.1.2 0.2% NaCl基体的 Li、Cr、As、Cd、U
混合标准溶液
用移液管分别准确移取适量的 Li、Cr、As、Cd、U(根据 Li、Cr、As、Cd、U
标准物质的浓度，可以采用 逐级稀释的方法预先配制低浓度 Li、Cr、As、Cd、U
标准溶液),合并入100 mL 容量瓶，用配制的0.2%
NaCl 溶 液(A.1.1) 稀释至100 mL, 使 Li、Cr、As、Cd、U的浓度均为1×10-
²mg/L。
A.2 盐酸甲醇水溶液
用移液管分别准确移取1 mL 盐酸和1 mL 甲醇于100 mL
容量瓶中，并用水(4.1)稀释至100 mL,
使盐酸、甲醇的体积百分比浓度均为1%。
A.3 盐酸甲醇中Cr、V 混合标准溶液
用移液管分别准确移取1 mL 盐酸、1 mL 甲醇和适量的 Cr、V (根据 Cr、V
标准物质的浓度，可以 采用逐级稀释的方法预先配制低浓度 Cr、V
标准溶液),合并入100 mL 容量瓶，用水(4. 1)稀释至
100 mL,使 Cr、V 的浓度均为1×10- ²mg/L。
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